单仓硅油原位冻干机的冻干工艺通常包括以下几个关键步骤,主要用于生物制品、药品、食品等物质的冷冻干燥,保证物质的活性和质量。具体流程如下:
1.预处理阶段
样品准备:首先对待冻干的样品进行预处理,通常包括溶解、调配或混合,以便能够均匀地冻干。
冷却和冻结:样品放置在冻干机的冻干盘上,迅速通过冷却系统降温至预设的冻结温度(通常为-50°C至-80°C)。此阶段确保样品中的水分完全冻结成冰,以便后续的升华过程。
2.初级干燥阶段(升华阶段)
真空启动:冷冻干燥机开始进入真空状态,减少样品周围的气压,通常真空度设定在0.01-0.1MPa之间。
升温控制:在真空状态下,升温过程开始,温度缓慢上升至-20°C至-50°C。这个过程中,冰晶会逐渐升华,转变为蒸汽直接脱离样品,而不经过液态。
硅油加热作用:在单仓硅油冻干机中,硅油作为热传导介质,通过与冻干盘直接接触来传导热量。硅油的加热有助于均匀加热样品,避免温度波动对样品的影响。
3.次级干燥阶段(解冻阶段)
除去残余水分:进入次级干燥阶段时,升温继续进行,将温度逐渐提高到样品的稳定性范围(通常为20°C至40°C)。此阶段的目标是去除冻干过程中仍残留在样品中的微量水分。
维持低真空状态:此时,真空度保持在较低水平(0.001-0.01MPa),以促使剩余的水分进一步蒸发。
4.冷凝和恢复阶段
水蒸气冷凝:升华出的水蒸气通过冷凝器被冷却并凝结为水滴,防止其重新回到样品中。
恢复常压:完成冻干过程后,冷冻干燥机恢复常压,允许样品取出。
5.质量控制与监测
温度与压力监控:整个冻干过程中,需要持续监控温度和压力的变化,确保每个阶段的温度、压力和时间都在设定范围内。许多冻干机配有智能控制系统,可以进行精确调节。
样品监测:定期检查样品的干燥效果,确保样品没有过热或过度干燥。
6.成品取出与储存
取出干燥样品:冻干过程完成后,取出样品并进行包装。通常会将干燥后的产品进行密封包装,防止吸湿。
储存:冻干产品应储存在干燥、低温环境中,以保持其长期稳定性。
总结
单仓硅油原位冻干机通过其硅油加热方式,能够高效均匀地传递热量,并保持样品的低温稳定性。冻干过程中的精准温控、真空控制和升华技术,使其广泛应用于需要长期保存的生物药品、食品和化学品的干燥处理。